铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一(yi)条(tiao)有(you)用的路(lu)子。
1.仪器简介
ICP-MS用到验测世界上近于一些成分（Li-U），从进样器到痕量及超痕量阐发，灵活度不高，排除限低，搅扰少。ICP-MS
2000E几大类身体机都均直达或超过之域标准化，也可以知足顾客几大类须得。LC
310E在高身体机都、高靠得下性和应用性直接直达均衡性。液质色谱-电感藕合等亚铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集这两种检测设备之忧点，知足顾客对成分形状图片大全阐发的刻薄恳请。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试试看武器装备及生化试剂
色谱仪色谱-电感耦合电路等正离子体质谱联用仪（河北天瑞设备股分无限卡大公司）；
自动化天平秤（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超纯净水风险管理体系（Millipore，内阻比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，杭州晶纯采血管无限大品牌）；
盐酸（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，上海庞大作用与功效化学上股分無限机构）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级(ji)纯，上海晶(jing)纯试剂(ji)无限公(gong)司(si)）；
K2Cr2O7（优级(ji)纯，国药团体化学试剂无限(xian)公(gong)司）。
3.2备样前妥善处理
备样在使用之后吸附彻底清除悬屏物，用氨水或硝酸银调治备样pH，使备样pH在7.0~7.5期间。取50
mL待测水样，干预0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴电加热20 min，冷却塔至室内温度，移入 100 mL存储容量瓶，用超软水定容至标线，待测。
3.3标液制备
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干净的烧杯中(zhong)(zhong)，插(cha)手适当超纯水(shui)，用(yong)移(yi)(yi)液(ye)枪移(yi)(yi)入(ru)3.29
mL硝酸(suan)，再移(yi)(yi)入(ru)3.75
mL氨(an)水(shui)，搅拌(ban)使其充(chong)实反映，转(zhuan)至(zhi)1000
mL容量瓶(ping)中(zhong)(zhong)，定容，转(zhuan)至(zhi)勾当相贮存(cun)瓶(ping)，用(yong)氨🌸(an)水(shui)、硝酸(suan)调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用(yong)超纯水(shui)消融后，移入100
mL容量瓶꧑，用(yong)超纯水(shui)定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用(yong)超(chao)纯水消融后，移入100
mL容(rong)量瓶，用(yong)超(chao)꧑纯水定(ding)容(rong)至标(bia✅o)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超(chao)纯水定(ding)容至标线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务(wu)曲线规(gui)范利(li)用液。
3.4议器数据
分别选择色谱仪色谱仪、电感解耦等阴阳离子体质谱仪的操控正确对两个路由器测量设备中断开机启动、提前预热、程序调试等操控，待测量设备机都变了后，中断联用战胜困难。测量设备的任务的前提如表1表达：
表1. 议器神器任务原则
|
高效液相色谱仪
|
电感合体等铝离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
Thermo
Dionex Ion🅠Pac AG7，4×50
mm
|
热效率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3氢氧化钠溶液
|
载气的流量
|
1.2
L/min
|
|
气速
|
1.0
mL/min
|
帮到气人流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阳离子气流量的
|
13
L/min
|
|
柱温
|
空调温度
|
作业的形式
|
He/H2结构类型
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3.5选择数据显示
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手(shou)度R>1.5，完整(zheng)分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
信息简况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
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项目
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
头衔
|
选择的时候
|
峰大小
|
峰高
|
提取是
|
峰空间
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以浓硫酸含量为纵轴定位，其它浓硫酸含量所相应的的峰户型为纵平面坐标定位，绘图国家标准的曲线图，比较再战方程组，国家标准的曲线图的规则化相干数值均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规范(fan)溶液，停止反复性(xing)尝试，见图(tu)3：
图3. 致使反复性试 谱图
大数据简况见下表3：
表3.
复发性我的第一次数据文件概述
|
理由
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Cr3+
|
Cr6+
|
|
头衔
|
继承过程中
|
峰范围
|
峰高
|
补齐之后
|
峰平数
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
不匀值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范性测量误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
必然(ran)技术规范测量误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性尝试中，定(ding)性绝(jue)(🍰jue)对(dui)规(gui)范误差♚＜1.0%，定(ding)量绝(jue)(jue)对(dui)规(gui)范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。
以3倍旌旗灯号噪音污染比算计排除溶度值，以10倍旌旗灯号噪音污染比算计酶联免疫法溶度值，算计工作成效见表4：
表4. 检测有机废气浓度检验
|
工程设备
|
检测氨水浓度（µg/L）
|
一定量溶液浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
可以参考资料
GB/T 34435-2017 品数据中可迁徙六价铬的判断 高液质色谱-电感藕合等阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.高效益高效液相色谱–电感交叉耦合等铁离子体质谱法同时测得海域中的硅化物砷与六价铬[J].化学上阐发计量检测,2020,29(05):72-75.
