电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素
宣布日期:2016/6/30 11:30:12 点击次数:35368
实验(yan)室设(she)(she)备(bei)概述:ICP-MS 2000E是(shi)天瑞自(zi)强(qiang)产品研(yan)发的(de)(de)(de)(de)最新型电(dian)感藕合等阴(yin)阳化合物(wu)(wu)体(ti)质谱(pu)仪(长为1),实验(yan)室设(she)(she)备(bei)全(quan)体(ti)成员身体(ti)任(ren)务良(liang)好的(de)(de)(de)(de),价(jia)廉物(wu)(wu)美低;ICP-MS 2000E快速设(she)(she)置(zhi)(zhi)辅助装备(bei)摆置(zhi)(zhi)活跃(yue)进样(yang)(yang)器,使检(jian)测任(ren)务管理(li)器翻倍(bei)活跃(yue)化,提高(gao)英语(yu)(yu)检(jian)测效益;使用新的(de)(de)(de)(de)有(you)种(zhong)碰撞的(de)(de)(de)(de)反(fan)映了池匠人,有(you)效果的(de)(de)(de)(de)消弭多电(dian)子层阴(yin)阳化合物(wu)(wu)搅扰,增涨♚易受(shou)搅扰物(wu)(wu)质的(de)(de)(de)(de)排除(chu)限(xian);自(zi)动化化手(shou)机app,整合控制(zhi)体(ti)例包,还简化备(bei)样(yang)(yang)检(jian)测任(ren)务管理(li)器,提高(gao)英语(yu)(yu)检(jian)测统计数据的(de)(de)(de)(de)靠受(shou)得了性。ICP-MS 2000E已普及(ji)(ji)控制(zhi)于的(de)(de)(de)(de)情况(kuang)、蛋(dan)白质食物(wu)(wu)、半导体(ti)器件、核文(wen)化产业、航空煤油纸业、矿物(wu)(wu)、国药及(ji)(ji)性心(xin)理(li)阐发等核心(xin)内容。
图1.ICP-MS 2000E电感෴(g🌠an)交叉(cha)耦合等(deng)阳离子质(zhi)谱仪
1.理的成语
ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰,凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效,消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体,使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映,下降搅扰离子看待测同位素的影响。
本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气,下降氩基相干多原子离子搅扰,测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。
2.常试(shi)
2.1制剂(ji)及测(ce)量仪器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素规范溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股分无限公司);
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。
2.2 产品的样品前(qian)处里
取昆山某地表水,参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置,用0.45μm滤膜将水样过滤,插手 HNO3酸化处置,使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。
2.3测量仪器(qi)主线任务参数值(zhi)提升
仪器起首在规范形式下停止参数优化(操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理,使仪器活络度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反映气,慢慢增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的呼应旌旗灯号,计🦩较其背景等效浓度(具体数据见表1及图1);并操纵As标液进一步优化He/H2流量,获得仪器任务参数如表2所示。
表(bi🐼ao)1. He/H2冲撞呈🐻现类型下75amu处(chu)游戏 背景等效酸(suan)度(du)
图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)
表2.碰撞反映形式下仪器任务参数
3.数据分析与会商
3.1 氩基相干多原子(zi)核搅(jiao)扰化合(he)物
今朝四极杆电感耦合等离𓄧子体质谱仪多接纳氩气等离子气,则氩原子与基体离子连系构成多原子离子,看待测元素同位素形成搅扰,具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)规范溶液,别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号(图2),尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比,52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比(57As及80Se无适合参考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体,能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。
表3. 氩基相干(gan)多原子核搅扰铁离(li)子
图3.52Cr、56Fe、75As、80🅘Se在规范形式及碰撞(zhuang)反映形式下呼应旌(jing)旗灯号(52Cr、56Fe)
3.2 加标收受交接率及精密度计算
在仪器🎉优化任务参数前提下,对样品溶液及加标样液停止测试,计较其加标收受接管率;对样品空缺溶液平行测定7次,以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(距离2min),计较其绝对规范误差,考查精密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间,加标收受接管率在93.82%-123🤪.10%之间,精密度在1.06%-8.43%之间。
表4 加标(biao)收受移交率及精导热系数
4. 学(xue)术观(guan)点
经由过程优化He/H2碰撞反映气流量,能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰,使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例ꦐ检出限、收受接管率、精密度的考查,标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定,可无限防止多原子离子质谱搅扰,知足行业阐发请求。
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